頂空進樣器技術是氣相色譜法中一種方便,快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析。
    1、設置頂空進樣器參數并放置樣品。設置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。 
    2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關閉。 
    3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數，由小變大。待穩定時，調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格（0.02Mpa）。 
    4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。 
    5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。 
    6、吹洗30s后完成本次進樣。