1.對供試品進行精密稱取0.1-1克，通常用水作為溶劑；對于非水溶性藥物，可以采用N,N-二甲基甲酰氨，二甲基亞砜或其它合適的溶劑；根據被測溶劑與被測溶劑的溶解度，選擇合適的溶劑，且不會干擾被測溶劑的測定。按品種規定的殘留溶劑配制供試品溶液，其濃度應滿足系統定量要求。

 

　　2.頂空條件除另有規定外：A.頂空平衡溫度應根據剩余溶劑的沸點選擇。對于沸點較高的殘留溶劑，其平衡溫度一般較高；但在此過程中應考慮到樣品的熱分解特性，盡量避免樣品中揮發性熱分解產物的干擾。B.為了保證供試品溶液中氣-液兩相達到平衡，頂空平衡時間為30-45分鐘。頂空平衡時間一般不宜過長，超過60分鐘會使頂空瓶氣密性下降，從而降低定量精度。頂空瓶的平衡溫度在70~85℃，水作為溶劑。

 

　　3.測定法取對照品與供試品溶液，連續兩次連續進樣，測定被測峰面積。